摘要：以硝酸鈰、尿素為原料，檸檬酸為表面活性劑，首先采用水熱法制備出球形CeCO3OH前驅體再經高溫焙燒得到球形CeO2粉體。利用XRD、FT-IR、SEM及拋光試驗對CeO2粉體性能進行表征，結果表明：以檸檬酸為表面活性劑，在180℃時水熱反應24h，再經800℃高溫焙燒，所制備的CeO2粉體呈球形，分散性好，粒度約為2μm，且粒度分布均勻，適合軟質玻璃的精密拋光。

 

關鍵詞：CeO2粉體；水熱法；球形；拋光性能

 

　　 隨著高精密光學技術和大規(guī)模集成電路的發(fā)展，各種光學元件[1]和硅基片[2]需要具有超光滑表面，對表面粗糙度和波紋度的要求以達到納米級[3]?；瘜W機械拋光技術（CMP）是幾乎公認的唯一的全局平坦化技術[4]，其應用范圍逐漸擴大。CeO2拋光粉作為拋光粉使用，具有拋光效率高、使用壽命長、易于清洗等優(yōu)點[5]。普通CeO2拋光粉廣泛應用于光學玻璃、顯像管、寶石、金屬制品拋光中；而對于具有超光滑要求的拋光，如光掩膜基板、液晶玻璃等，則要求CeO2拋光粉具有純度高、形貌規(guī)則、硬度適中、粒度分布均勻等特點[6]。

 

　　 水熱法是以水溶液為反應介質，在密閉高壓反應釜內，通過創(chuàng)造高溫、高壓環(huán)境，使難溶或不溶物質溶解-重結晶。水熱法可以在較溫和的條件下，制備出超細、低團聚、高結晶度的粉體，且通過改變反應條件可以控制粉體形貌[7]。

 

　　 本文采用水熱法，以硝酸鈰、尿素為原料，檸檬酸為表面活性劑，制備球形CeO2粉體，通過對各影響因素的研究，探索出球形CeO2粉體的制備方法，并對CeO2粉體的拋光性能進行表征。

 

1 實驗

 

1.1 CeO2粉體的制備

 

　　按照硝酸鈰、尿素、檸檬酸摩爾為1:5:3，取一定量的硝酸鈰和檸檬酸溶解于50mL去離子水中形成溶液A，按照比例取適量尿素溶于30mL去離子水中形成溶液B，待澄清后，將溶液B緩慢滴入溶液A中，繼續(xù)攪拌反應30min，轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，180℃下反應24h，得到黃色沉淀物，沉淀物用無水乙醇洗滌3次，經干燥后高溫焙燒得到淡黃色CeO2粉體。

 

1.2 測試與表征

 

　　物相分析用D8-ADVANCE型X射線衍射儀，以銅靶（λ=0.15418nm）為輻射源測定；化學鍵分析用Nicolet380型紅外光譜儀測定；粉體形貌用QUANTA FEG250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡測定。

 

1.3 CeO2粉體拋光性能測試

 

　　取一定質量CeO2粉體分散在去離子水中，加入適量懸浮分散劑形成拋光液。在Unipol1502型精密拋光機（沈陽科晶）上，對高硬度石英玻璃、中硬度K9玻璃和低硬度ZF7玻璃進行拋光，測量拋光前后玻璃減少的量，并計算拋光速率。

 

2 結果與討論

 

2.1 產物相結構與組成分析

 

　　圖1是水熱溫度分別為160℃、180℃和200℃所制備的前驅體，經800℃焙燒制成CeO2粉體的XRD圖譜。從圖1可以看出，未經高溫焙燒的前驅體沒有明顯衍射峰，結晶度較低，對應為六方晶系CeCO3OH（JCPDS NO.34-0198）；高溫焙燒后的CeO2粉體，衍射峰與標準JCPDS卡片NO.34-0394相一致，分別對應立方螢石結構氧化鈰的（111）、（200）、（220）